X선 형광을 포착하기 위한 최고의 기술

X선 형광 이해

XRF는 고에너지 X선 또는 감마선으로 폭격하여 여기된 물질에서 특징적인 “2차”(또는 형광) X선을 방출하는 비파괴 분석 기술입니다. 이 현상은 내부 껍질 전자가 원자에서 방출되고 외부 껍질의 전자가 공석을 채워 X선 광자의 형태로 에너지를 방출할 때 발생합니다. 방출된 X선은 원래 원소의 에너지 특성을 가지고 있어 정성적 및 정량적 분석이 모두 가능합니다.

방출된 X선의 강도는 샘플의 원소 농도에 직접 비례합니다. 따라서 방출된 X선의 에너지와 강도를 측정하면 재료에 존재하는 원소를 식별하고 정량화할 수 있습니다. 정확하고 정밀한 결과를 보장하려면 기술 선택이 중요합니다.

XRF는 지질학, 환경 과학, 재료 과학, 예술 보존을 포함한 많은 분야에서 사용됩니다. 그 다재다능함과 비파괴적 특성은 원소 분석을 위한 귀중한 도구입니다.

샘플 준비 기술

적절한 샘플 준비는 정확한 XRF 분석에 가장 중요합니다. 목표는 X선 빔에 균질하고 대표적인 샘플을 제시하는 것입니다.

고체 샘플

고체 샘플의 경우, 여러 가지 준비 방법을 사용할 수 있습니다.

• 연마: 산란 효과를 최소화하고 일관된 X선 상호 작용을 보장하려면 매끄럽고 평평한 표면을 얻는 것이 필수적입니다.
• 절단 및 장착: 샘플을 적합한 크기로 절단하여 샘플 홀더에 장착해야 할 수도 있습니다.
• 융합: 이는 샘플을 플럭스(예: 리튬 보레이트)와 혼합하고 가열하여 균질한 유리 구슬을 형성하는 것을 포함합니다. 이 방법은 매트릭스 효과를 최소화하며 지질 샘플에 특히 유용합니다.

액체 샘플

액체 샘플에는 다양한 준비 기술이 필요합니다.

• 직접 분석: 일부 액체는 특수 액체 샘플 홀더에서 직접 분석할 수 있습니다.
• 침전: 관심 있는 원소는 용액에서 침전된 후 고체로 분석될 수 있습니다.
• 증발: 액체는 여과지나 다른 기질 위로 증발하여 분석을 위한 고체 잔류물을 남깁니다.

분말 샘플

분말 샘플은 다음과 같이 분석되는 경우가 많습니다.

• 압착 펠릿: 분말을 유압 프레스를 사용하여 펠릿으로 압착하는데, 이때 종종 기계적 강도를 향상시키기 위해 바인더를 첨가합니다.
• 가루 분말: ​​가루를 샘플 컵에서 직접 분석할 수 있지만 이 방법은 입자 크기 효과로 인해 정확도가 떨어질 수 있습니다.

샘플 준비에 대한 고려 사항에는 입자 크기, 균질성 및 매트릭스 효과의 존재가 포함됩니다. 매트릭스 효과는 관심 있는 원소의 X선 형광 신호에 대한 주변 원소의 영향을 말합니다.

탐지기 기술

검출기 선택은 XRF 기기의 성능에 상당한 영향을 미칩니다. 일반적으로 사용되는 두 가지 주요 검출기 유형은 에너지 분산형(EDXRF)과 파장 분산형(WDXRF)입니다.

에너지 분산 XRF(EDXRF)

EDXRF 검출기는 각 개별 X선 광자의 에너지를 측정합니다. 일반적으로 다음과 같은 고체 검출기입니다.

• 실리콘 드리프트 검출기(SDD): SDD는 높은 계수율과 우수한 에너지 분해능을 제공합니다.
• 실리콘 리튬(Si(Li)) 검출기: 이 검출기는 뛰어난 에너지 분해능을 제공하지만 극저온 냉각이 필요합니다.

EDXRF는 속도와 여러 원소를 동시에 분석하는 능력으로 유명합니다. 샘플을 스크리닝하고 높은 처리량이 필요한 응용 분야에 적합합니다.

파장 분산 XRF(WDXRF)

WDXRF 검출기는 결정을 분석하여 파장에 따라 X선을 분리합니다. 이는 EDXRF에 비해 우수한 스펙트럼 분해능을 제공합니다.

• 결정 분석: 서로 다른 결정을 사용하여 서로 다른 파장의 X선을 회절시켜 X선 스펙트럼을 정확하게 측정합니다.
• 비례 계수기: 이 검출기는 회절된 X선의 강도를 측정합니다.

WDXRF는 높은 정확도와 미량 원소 분석이 필요한 응용 분야에 선호됩니다. 향상된 스펙트럼 분해능은 피크 오버랩을 최소화하고 매트릭스 효과를 줄입니다.

적절한 검출기를 선택하는 것은 관심 원소, 원하는 정확도, 사용 가능한 샘플 준비 방법 등 구체적인 분석 요구 사항에 따라 달라집니다.

X선 소스 매개변수 최적화

X선원은 XRF 시스템의 중요한 구성 요소입니다. 매개변수를 최적화하면 데이터 품질을 크게 개선할 수 있습니다.

튜브 전압 및 전류

튜브 전압은 소스에서 방출되는 X선의 에너지를 결정합니다. 더 높은 전압은 더 무거운 원소를 여기시키는 반면, 더 낮은 전압은 더 가벼운 원소에 더 효율적입니다. 튜브 전류는 X선 빔의 강도에 영향을 미칩니다.

• 전압 선택: 분석해야 하는 요소에 따라 전압을 선택하세요.
• 전류 조정: 감도를 높이려면 전류를 높이세요. 하지만 샘플이 손상되거나 검출기가 포화될 가능성이 있다는 점에 유의하세요.

필터

필터는 특정 X선 에너지를 선택적으로 감쇠시켜 배경 잡음을 줄이고 신호 대 잡음비를 개선하는 데 사용됩니다. 다른 원소에 대해 다른 필터를 사용할 수 있습니다.

• 재료 선택: 흡수력에 따라 필터 재료를 선택하세요.
• 두께 최적화: 필터 두께를 조정하여 대상 요소의 신호를 최적화합니다.

대상 소재

X선관의 타겟 물질은 방출되는 X선의 스펙트럼에 영향을 미칩니다. 일반적인 타겟 물질에는 로듐(Rh), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo)이 있습니다. 로듐은 광범위한 원소에 대한 다재다능한 옵션입니다.

데이터 수집 및 처리

XRF 데이터를 수집하고 처리하려면 스펙트럼 수집, 배경 보정, 피크 식별, 정량화 등 여러 단계가 필요합니다.

스펙트럼 수집

X선 스펙트럼은 에너지(EDXRF) 또는 파장(WDXRF)의 함수로서 X선의 강도를 측정하여 획득합니다. 충분한 계수 통계를 얻기 위해 획득 시간을 최적화해야 합니다.

배경 수정

배경 복사선은 분석을 방해할 수 있습니다. 배경 보정 방법은 이러한 효과를 제거하거나 최소화하는 데 사용됩니다.

• 수학적 모델: 다항식 피팅이나 기타 수학적 모델을 사용하여 배경을 추정하고 뺄 수 있습니다.
• 콤프턴 산란: 정확한 정량화를 위해서는 콤프턴 산란을 보정하는 것이 중요합니다.

피크 식별 및 정량화

배경이 교정되면 관심 있는 원소에 해당하는 피크가 식별됩니다. 각 피크 아래의 면적은 원소의 농도에 비례합니다.

• 검량선: 검량선은 알려진 구성의 표준을 사용하여 생성됩니다.
• 행렬 보정: 알고리즘을 사용하여 행렬 효과를 보정하고 정량화의 정확도를 향상시킵니다.

고급 데이터 처리 소프트웨어를 사용하면 이러한 단계의 대부분을 자동화하고 포괄적인 분석 결과를 얻을 수 있습니다.

교정 및 표준화

정확한 XRF 분석은 적절한 교정 및 표준화에 의존합니다. 여기에는 인증된 참조 물질(CRM)을 사용하여 측정된 X선 강도와 관심 원소의 농도 간의 관계를 확립하는 것이 포함됩니다.

인증된 참고 자료(CRM)

CRM은 평판 있는 기관에서 인증한 알려진 원소 구성을 가진 재료입니다. 이는 교정 곡선을 작성하고 XRF 측정의 정확성을 검증하는 데 사용됩니다.

교정 곡선 생성

검량선은 측정된 X선 강도를 CRM의 알려진 원소 농도에 대한 플롯입니다. 농도가 다른 여러 CRM을 사용하여 신뢰할 수 있는 검량선을 생성합니다.

표준화 절차

표준화는 계측기의 안정성과 교정의 정확성을 확인하기 위해 CRM을 주기적으로 실행하는 것을 포함합니다. 이를 통해 XRF 측정이 시간이 지나도 신뢰할 수 있게 유지됩니다.

고급 기술 및 응용 프로그램

기본적인 기술 외에도, 특수한 응용 분야에 사용할 수 있는 여러 가지 고급 XRF 방법이 있습니다.

마이크로 XRF

Micro-XRF는 초점이 맞춰진 X선 빔을 사용하여 샘플의 작은 영역을 분석하여 마이크로미터 규모까지 공간적 분해능을 제공합니다. 이는 이질 재료의 원소 분포를 매핑하는 데 유용합니다.

전반사 XRF (TXRF)

TXRF는 표면 민감 기술로, 표면의 미량 원소를 분석하기 위해 스침 입사 X선 빔을 사용합니다. 환경 모니터링 및 반도체 분석에 일반적으로 사용됩니다.

싱크로트론 XRF

싱크로트론 XRF는 싱크로트론 방사선원에서 나온 고강도 X선을 사용하여 향상된 감도와 공간 분해능을 제공합니다. 이 기술은 고급 재료 특성화 및 생물의학 연구에 사용됩니다.